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Diffraction des rayons X

Mise en ligne effectuee par Laure Vendier

Service d’analyse structurale par diffraction des rayons X, comportant trois diffractomètres sur monocristaux (un Gemini d’Agilent, un Kappa CCD Nonius et un Kappa Apex II de Bruker AXS), équipés de dispositifs basse température azote et hélium liquides, et un diffractomètre sur poudre Panalytical MPDPro.

Présentation : Le service de diffraction X du LCC comprend trois ingénieurs, et dispose de trois diffractomètres automatiques à rayons X pour monocristaux (un Gemini d’Agilent, un Kappa CCD Nonius et un Kappa Apex II de Bruker AXS), et d’un diffractomètre à rayons X sur poudre (MPD-Pro de Panalytical).

 

Sur monocristaux, les diffractomètres sont équipés de dispositifs basse température azote liquide, et hélium liquide. Le personnel du service est chargé de la détermination des structures cristallines sur petites et moyennes molécules organiques et organométalliques : sélection et montage des cristaux (souvent sensibles à l’air), enregistrement optimisé des intensités diffractées, traitement des données, résolution et affinement des structures, représentation graphique des molécules, et rédaction de la partie cristallographique des publications. En moyenne, 450 structures sont enregistrées chaque année.

 

Le diffractomètre sur poudre permet de travailler en réflexion sur des échantillons en grande quantité (une centaine de mm3), non sensibles à l’air, et à température variable (-90 à + 450 °C) , mais aussi en transmission sur des échantillons sensibles à l’air en tubes capillaires. Les études menées en diffraction sur poudre permettent l’identification de phase, la recherche de paramètres de maille, l’affinement de structures par méthode Rietveld, les études à température variable et l’analyse quantitative.

 

Le service assure enfin un rôle de formation auprès de doctorants ou chercheurs désirant s’initier aux techniques de résolution et affinement de structures.

Moyennant le paiement d’un ticket modérateur, le service peut réaliser des prestations de service pour des laboratoires de Chimie Organique ou Inorganique, publics ou privés, en France ou à l’étranger.

 

 

Matériel :

 

1. Diffractomètre Bruker Kappa APEX II :

 

Diffractomètre quatre cercles (géométrie Kappa) à détecteur bidimensionnel de type CCD (APEX II). Equipement basse température azote liquide : Cryostream (Oxford Cryosystems) permettant d’atteindre les 90 K.

 

 

 

2. Diffractomètre Gemini d’Agilent :

 

Diffractomètre quatre cercles (géométrie Kappa) à détecteur bidimensionnel de type CCD (EOS), double anode Cu et Mo. Equipement basse température azote liquide : Cryojet (Oxford Instruments) permettant d’atteindre les 90 K. Equipement basse température hélium : Helijet (Oxford Instruments) permettant de descendre jusqu’à 15 K.

 

 

3. Diffractomètre monocristal Kappa CCD Nonius Bruker :

 

Diffractomètre Nonius quatre cercles à détecteur bidimensionnel CCD BRUKER APEX II, tube rayons X Mo Equipement basse température azote liquide : Cryostream (Oxford Cryosystem) permettant d’atteindre les 90 K.

 

 

4. Diffractomètre sur poudre Panalytical MPDPro :

 

Diffractomètre theta/theta multi-configurations (transmission, réflexion,température variable), équipé d’un détecteur linéaire rapide.

 

 

Publications :

PDF - 26.3 ko

 

Tarifs : nous contacter

 

Contacts :

Carine Duhayon : carine.duhayon chez lcc-toulouse.fr

Sonia Mallet-Ladeira : ladeira chez chimie.ups-tlse.fr

Laure Vendier : laure.vendier chez lcc-toulouse.fr

Téléphone : +33 5 61 33 31 18 Télécopie : +33 5 61 55 30 03