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Résonance magnétique nucléaire (RMN)

LCC

Activités du service

Le service de RMN a pour mission d’une part d’apporter une expertise scientifique et technique en spectroscopie RMN et d’autre part de mettre à la disposition des utilisateurs un parc d’appareils fonctionnels en libre-service. Le service assure notamment la réalisation et l’interprétation de spectres RMN sur des problématiques spécifiques. Il peut conduire des études détaillées dans le cadre de collaborations scientifiques ou de prestations de service. Il a également en charge la maintenance du parc de spectromètres, la formation et l’assistance des utilisateurs sur les appareils en libre-service.
Le service RMN est ouvert aux chercheurs extérieurs au laboratoire et à ceux du secteur privé. Le service fait partie du Réseau « RMN Midi-Pyrénées ».

Membres du service

Ingénieur de Recherche

COPPEL Yannick
Ingénieur de Recherche

BIJANI Christian
Ingénieur d’étude en chimie analytique

BONNET Antoine
MATUS Tetiana
Etudiante

MATUS Tetiana
PARYL David
Responsable informatique et technique du libre-service RMN

PARYL David
Ingénieur de Recherche

COPPEL Yannick

Numéro ORCID : 0000-0003-0970-4082

Après une formation universitaire en sciences chimiques, j’ai obtenu un doctorat de chimie (1996) au LEDSS de Grenoble (Etude RMN/modélisation moléculaire d’interactions oligonucléotide abasique- ligands). J’ai ensuite effectué un post-doctorat (Prof.  Opella , Université de Pennsylvanie, Philadelphie, USA, 1997-98) portant sur l’étude RMN de la structure d’une protéine membranaire. En 1998, j’ai été recruté comme ingénieur de recherche CNRS pour prendre la responsabilité du service RMN du LCC.

Email:yannick.coppel(at)lcc-toulouse.fr

Téléphone:05.61.17.54.27

Bureau:IPBS 030

Ingénieur de Recherche

BIJANI Christian

Numéro ORCID : 0000-0003-3989-3021

Après un Master 1 en chimie organique à Montpellier, Christian a effectué une thèse CIFRE en collaboration entre une startup Bordelaise et le CBMN dirigé par Erick Dufourc. Son travail de Doctorat avait pour objectif la formulation de biomolécules et leur étude structurelle par RMN.
Passionné de RMN, c’est tout naturellement qu’il occupe actuellement un poste d’Ingénieur de Recherche dans le service de RMN du LCC.
Domaines d’expertises : Maintenance, suivi et réalisation d’expériences RMN en accord avec les domaines de la chimie développés au LCC et dans l’Institut de Chimie de Toulouse

Email:christian.bijani(at)lcc-toulouse.fr

Téléphone:05.61.17.54.27

Bureau:IPBS 030

Ingénieur d’étude en chimie analytique

BONNET Antoine

Email:antoine.bonnet(at)lcc-toulouse.fr

Email libre-service:rmn-libre-service(at)lcc-toulouse.fr

Téléphone:05.61.17.54.30

Bureau:IPBS 033

Etudiante

MATUS Tetiana

Email:tetiana.matus(at)lcc-toulouse.fr

Téléphone:05.61.17.54.27

Bureau:IPBS

Responsable informatique et technique du libre-service RMN

PARYL David

Email:david.paryl(at)lcc-toulouse.fr

Téléphone:05.61.17.54.30

Bureau:IPBS 033

Équipements

Spectromètre Bruker Avance 300, Avance 400, 2 Avance III 400 (libre service) dont 3 équipés de passeur d’échantillons. Réalisation d’expériences 1D (1H, 13C, 31P, 11B, …) et d’expériences 2D (COSY, HMQC, HMBC, NOESY…) et d’expériences à température variable.
A noter la possibilité d’effectuer des expériences avec double découplage : 13C avec découplage 1H et 31P, HMQC 1H-13C avec découplage 31P.

Nouvel équipement 2022 :

Console électronique Avance NEO pour spectromètre RMN 400 MHz
Financement Européen FEDER – Projet MP0032981 C-MAT-I

Projet cofinancé par le Fonds Européen de Développement Régional Financement dans le cadre de la réponse de l’Union à la pandémie de COVID-19

En savoir plus

Bruker AvanceIII 400 Wide-Bore pour échantillons en phase solide

 

  • Tête de mesure triple résonance MAS 4mm H-F/X/Y avec insert 31P / 65Cu – 29Si
  • Tête de mesure double résonance MAS 4mm H/X low gamma (109Ag – 13C)
  • Tête de mesure triple résonance MAS 3,2mm H/F/X (15N – 31P).
  • Tête de mesure double résonance MAS 2,5 mm H-F/X (13C – 31P)
  • Tête de mesure très haute vitesse MAS 1,3 mm H/X (15N – 31P)
  • Tête de mesure goniométrique 5mm H/X (15N – 31P)
  • Système de variations de température (BCUII + échangeur azote).

Bruker Avance NEO 600 pour échantillons en solution ou phase solide

  • Tête de mesure observation 1H, découplage double accord BB(31P – 103Rh)/31P avec gradient de champs Z, diam. 5 mm
  • Tête de mesure double résonance CPMAS 3.2mm H/X haut gamma (31P – 15N)
  • Tête de mesure double résonance CPMAS 3.2mm H/X bas gamma (15N – 109Ag)
  • Système de variations de température (BCUII + évaporateur azote)

Prestations

Fiche de demande pour la réalisation d’expériences RMN haute-résolution pour échantillons en phase liquide (Analyses RMN liquide)
Fiche de demande pour la réalisation d’expériences RMN pour échantillons en phase solide (Analyses RMN solide)

Tarifs : Nous contacter

Le service applique une tarification certifiée aux coûts complets qui permet d’inclure la facturation des prestations dans les projets de recherche financés par des tiers publics (ANR, UE, …).

Domaines d’application

La RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique d’analyse chimique non-destructive couramment utilisée pour déterminer la composition moléculaire et la pureté d’un échantillon.

Elle permet d’identifier les molécules, de déterminer leur structure et d’étudier certaines de leurs propriétés physiques en solution ou à l’état solide (changement de conformation, de phase, solubilité, taille…).
Ce service propose une large gamme de prestations pouvant être intégrées à vos projets de R&D dans des domaines scientifiques très divers (matériaux, chimie organique, catalyse, produits naturels…).

Aujourd’hui, nous réalisons des mesures en RMN pour plus d’une vingtaine de laboratoires publics ou industriels.
Le service RMN peut vous proposer des solutions allant du simple accès aux spectromètres RMN pour des contrôles de routine jusqu’à la prise en charge totale de vos échantillons par nos ingénieurs (préparation des échantillons pour l’analyse, réalisation des mesures, interprétation des résultats, rédaction d’un rapport d’analyse…). Toute prestation fera l’objet d’un devis détaillé préalable que nous établirons en fonction de vos besoins.

Exemples d’applications :

Suivi de synthèses chimiques

  • Composition chimique d’un mélange réactionnel
  • Contrôle qualité de production
  • Détection et caractérisation d’impuretés

Détermination de la structure moléculaire

  • Étude de la forme tridimensionnelle des molécules
  • Identification de molécules originales, de molécules bioactives (antibiotiques, antifongiques…), de produits naturels…

Etude de matériaux ou de produit insolubles

  •  Forme cristalline (polymorphisme) ou amorphe
  • Absorption de molécules sur silices, zéolites…
  • Arrangement des molécules à l’état solide
  • Produits naturels (bois, os…)
  • Gel, cristaux liquides
  • Vieillissement/modification de matériaux
T

Etude de phénomènes dynamiques

  • Étude de mécanismes réactionnels (étude cinétique et thermodynamique, intermédiaires de réaction)
  • Échange isotopique

Étude d’interactions moléculaires

  • Étude de micelles directes ou inverses, de vésicules, de liposomes
  • Étude de phénomènes d’association, d’agrégations, de polymérisation…

Étude de polymères

  • Forme linéaire ou ramifiée, en solution ou à l’état solide
  • Structure des unités
  • Indice de polydispersité,
  • Poids et tailles moléculaires moyens

Expériences réalisables

Échantillons en phase liquide :

Un grand nombre de noyaux différents peuvent-être étudiés : 1H, 2H, 7Li, 11B, 13C, 15N, 19F, 27Al, 29Si, 31P, 51V, 103Rh, 109Ag, 113Cd, 119Sn,195Pt…
Possibilité d’effectuer des expériences 1D et 2D triple-résonance 1H/31P/X (X {1H, 31P}, 31P {1H, X} et 1H {31P, X}). En complément des expériences triple résonance 1H/13C/X et 1H/13C/15N/2H peuvent être réalisées sur des spectromètres du réseau RMN « Midi-Pyrénées ».

  • Expériences 1D multi-impulsionnelles avec gradient de champs et impulsions sélectives : DEPT, INEPT, mesures de T1 et T2, 1D TOCSY, 1D NOESY, 1D-HSQC, solvent supression, 1D quantification…
  • Expériences 2D homo- et hétéro-nucléaires : COSY, NOESY, TOCSY, ROESY, EXY, HMQC, HSQC, HMBC, ADEQUATE…
  • Expériences 2D avec découplage 1H homonucléaire (pure-shift, psyche, ZS, HOBS…)
  • Expériences DOSY pour mesure de coefficient d’auto- diffusion
  • Expériences à températures variables (-100°C à +100°C).

Échantillons en phase solide :

Un grand nombre de noyaux différents peuvent-être étudiés : 1H, 2H, 11B, 13C, 15N, 17O, 19F, 29Si, 31P, 33S, 35Cl, 51V, 77Se, 79Br, 107Ag, 113Cd…
Possibilité d’effectuer des expériences triple-résonance 1H/31P/13C et 1H/19F/X

  • Expériences 1D : 1H/19F-X CP et CP quantitative, X{1H} HPDEC, INEPT, édition spectrale, CPMG et CP-CPMG, REDOR
  • Expériences 2D : 1H-19F/X HETCOR, HMQC, MQMAS, DQMAS, NOESY-RFDR, 2D CRAMPS….
  • Expériences pour étude de phénomène dynamique : mesure temps relaxation (T1, T2, T1ρ), température variable (-30°C à +100°C), mesure couplage dipolaire et CSA…

Publications

2023

An experimental and computational investigation rules out direct nucleophilic addition on the N2 ligand in manganese dinitrogen complex [Cp(CO)2Mn(N2)]
Le Dé Q., Bouammali A., Bijani C., Vendier L., Del Rosal I., Valyaev D. A., Dinoi C., Simonneau A.
Angewandte Chemie, International Edition 2023, e202305235.
https://doi.org/10.1002/anie.202305235
https://hal.science/hal-04159061

Spin crossover in mixed-anion Fe(NH2trz)3(BF4)(SiF6)0.5 crystalline rod-shaped particles: the strength of the solid–liquid post synthetic modification
Yang X., Enriquez-Cabrera A., Toha D., Coppel Y., Salmon L., Bousseksou A.
Dalton Transactions 2023, 52(30), 10828-10834.
http://dx.doi.org/10.1039/D3DT02003G
https://hal.science/hal-04174161

Gelation mechanism revealed in organometallic gels: Prevalence of van der Waals interactions on oligomerization by coordination chemistry
Wang Y., Coppel Y., Fitremann J., Massou S., Mingotaud C., Kahn M. L.
ChemPhysChem 2023, 24(14), e202300077/1-7.
https://doi.org/10.1002/cphc.202300077
https://hal.science/hal-04123076

N-heterocyclic carbene-iridium complexes as photosensitizers for in vitro photodynamic therapy to trigger non-apoptotic cell death in cancer cells
Wang X., Zhang C., Madji R., Voros C., Mazères S., Bijani C., Deraeve C., Cuvillier O., Gornitzka H., Maddelein M.-L., Hemmert C.
Molecules 2023, 28(2), 691/1-29.
https://doi.org/10.3390/molecules28020691
https://hal.science/hal-03870710

Acetate exchange mechanism on a Zr12 oxo hydroxo cluster: Relevance for reshaping zr-carboxylate coordination adaptable networks
Murali M., Bijani C., Daran J.-C., Manoury E., Poli R.
Chemical Science 2023, 14(30), 8152-8163.
http://dx.doi.org/10.1039/D3SC02204H
https://hal.science/hal-04155107

Mechanochemical studies on coupling of hydrazines and hydrazine amides with phenolic and furanyl aldehydes-hydrazones with antileishmanial and antibacterial activities
Kapusterynska A., Bijani C., Paliwoda D., Vendier L., Bourdon V., Imbert N., Cojean S., Loiseau P. M., Recchia D., Scoffone V. C., Degiacomi G., Akhir A., Saxena D., Chopra S., Lubenets V., Baltas M.
Molecules 2023, 28(13), 5284/1-26.
https://doi.org/10.3390/molecules28135284
https://hal.science/hal-04157067

Synthesis and coordination of a bisphosphine-[NHC-borane] compound: A ligand framework for bimetallic structure featuring a boron-bridging moiety
Camy A., Vendier L., Bijani C., Fernández I., Bontemps S.
Inorganic Chemistry 2023, 62(23), 9035-9043.
https://doi.org/10.1021/acs.inorgchem.3c00785
https://hal.science/hal-04169429

2022

Dentin interaction with universal adhesive containing isopropanol solvent studied by solid-state NMR spectroscopy
Coppel Y., Nasr K., Prigent Y., Grégoire G.
Dental Materials 2022, 38(1), 7-18.
https://doi.org/10.1016/j.dental.2021.10.001
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-03669306

A new Saharan strain of streptomyces sp. GSB-11 produces maculosin and N-acetyltyramine active against multidrug-resistant pathogenic bacteria
Driche E. H., Badji B., Bijani C., Belghit S., Pont F., Mathieu F., Zitouni A.
Current Microbiology 2022, 79(10), 298/1-10.
https://doi.org/10.1007/s00284-022-02994-3
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-03789449

Hybrid polymeric micelles stabilized by gallium ions: Structural investigation
Gineste S., Lonetti B., Yon M., Giermanska J., Di Cola E., Sztucki M., Coppel Y., Mingotaud A.-F., Chapel J.-P., Marty J.-D., Mingotaud C.
Journal of Colloid and Interface Science 2022, 609, 698-706.
https://doi.org/10.1016/j.jcis.2021.11.077
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-03630399

Fac-to-mer isomerization triggers hydride transfer from Mn(I) complex fac-[(dppm)Mn(CO)3H]
Osipova E. S., Gulyaeva E. S., Kireev N. V., Kovalenko S. A., Bijani C., Canac Y., Valyaev D. A., Filippov O. A., Belkova N. V., Shubina E. S.
Chemical Communications 2022, 58(32), 5017-5020.
http://dx.doi.org/10.1039/D2CC00999D
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-03652224

Nano-structuration of WO3 nanoleaves by localized hydrolysis of an organometallic Zn precursor: Application to photocatalytic NO2 abatement
Castello Lux K., Fajerwerg K., Hot J., Ringot E., Bertron A., Collière V., Kahn M. L., Loridant S., Coppel Y., Fau P.
Nanomaterials 2022, 12(24), 4360/1-20.
https://doi.org/10.3390/nano12244360
https://hal.science/hal-03965121

3R-TaS2 as an intercalation-dependent electrified interface for hydrogen reduction and oxidation reactions
Ghorbani Shiraz H., Ullah Khan Z., Péré D., Liu X., Coppel Y., Fahlman M., Berggren M., Chmielowski R., Kahn M. L., Vagin M., Crispin X.
The Journal of Physical Chemistry C 2022, 126(40), 17056-17065.
https://doi.org/10.1021/acs.jpcc.2c04290
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-03877013

Design of anti-infectious agents from lawsone in a three-component reaction with aldehydes and isocyanides
Koumpoura C. L., Nguyen M., Bijani C., Vendier L., Salina E. G., Buroni S., Degiacomi G., Cojean S., Loiseau P. M., Benoit-Vical F., García-Sosa A. T., Robert A., Baltas M.
ACS Omega 2022, 7(40), 35635-35655.
https://doi.org/10.1021/acsomega.2c03421
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-03818601

Synthesis and antimalarial activities of new hybrid Atokel molecules
Li Y., Loureiro A., Nguyen M., Laurent M., Bijani C., Benoit-Vical F., Robert A., Liu Y., Meunier B.
ChemistryOpen 2022, 11(5), e202200064/1-20.
https://doi.org/10.1002/open.202200064
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-03681793

2021

Characterization of hydrogenated dentin components by advanced 1H solid-state NMR experiments
Coppel Y., Prigent Y., Grégoire G.
Acta Biomaterialia 2021, 120, 156-166.
https://doi.org/10.1016/j.actbio.2020.08.022
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-03202730v1

Spray-drying-derived amorphous calcium phosphate: a multi-scale characterization
Le Grill S., Soulie J., Coppel Y., Roblin P., Lecante P., Marsan O., Charvillat C., Bertrand G., Rey C., Brouillet F.
Journal of Materials Science 2021, 56(2), 1189-1202.
https://doi.org/10.1007/s10853-020-05396-7
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-03141573

A combined theoretical/experimental study highlighting the formation of carbides on Ru nanoparticles during CO hydrogenation
Moraru I.-T., Martínez-Prieto L. M., Coppel Y., Chaudret B., Cusinato L., Del Rosal I., Poteau R.
Nanoscale 2021, 13(14), 6902-6915.
http://dx.doi.org/10.1039/D0NR08735A
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-03202748v1

Oxidation-promoted synthesis of ferrocenyl planar chiral rhodium(III) complexes for C–H functionalization catalysis
Cabanes J., Odnoroh M., Duhayon C., Bijani C., Sournia-Saquet A., Polia R., Labande A.
Mendeleev Communications 2021, 31(5), 620-623.
https://doi.org/10.1016/j.mencom.2021.09.010
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-03412564

Amphiphilic polymeric nanoreactors containing Rh(i)–NHC complexes for the aqueous biphasic hydrogenation of alkenes
Salomon Sambou S., Hromov R., Ruzhylo I., Wang H., Allandrieu A., Sabatier C., Coppel Y., Daran J.-C., Gayet F., Labande A., Manoury E., Poli R.
Catalysis Science & Technology 2021, 11, 6811-6824
http://dx.doi.org/10.1039/D1CY00554E
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-0317189

Synthesis and reactivity of phosphine borohydride compounds
Ayyappan R., Coppel Y., Vendier L., Ghosh S., Sabo-Etienne S., Bontemps S.
Chemical Communications 2021, 57(3), 375-378.
http://dx.doi.org/10.1039/D0CC07072F
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-03149993

Anisotropic growth of ZnO nanoparticles driven by the structure of amine surfactants: the role of surface dynamics in nanocrystal growth
Wang Y., Coppel Y., Lepetit C., Marty J.-D., Mingotaud C., Kahn M. L.
Nanoscale Advances 2021, 3(21), 6088-6099.
http://dx.doi.org/10.1039/D1NA00566A
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-03353368

Nanocatalysts for high selectivity enyne cyclization: Oxidative surface reorganization of gold sub-2-nm nanoparticle networks
Nasrallah H. O., Min Y., Lerayer E., Nguyen T.-A., Poinsot D., Roger J., Brandès S., Heintz O., Roblin P., Jolibois F., Poteau R., Coppel Y., Kahn M. L., Gerber I. C., Axet M. R., Serp P., Hierso J.-C.
JACS Au 2021, 1(2), 187-200.
https://doi.org/10.1021/jacsau.0c00062
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-03129914

Formations

Dans le cadre du réseau RMN Midi-Pyrénées, nous proposons deux formations de RMN par l’intermédiaire de l’organisme CNRS Formation Entreprise (https://cnrsformation.cnrs.fr/) :
Analyse par RMN : acquisition, traitement et interprétation (Analyse RMN)
RMN pour la chimie et la biochimie : perfectionnement (perfectionnement)

Le service RMN assure chaque année une formation RMN à l’école doctorale des sciences de la matière de l’université Paul Sabatier de Toulouse (cours en anglais).

LCC CNRS

Laboratoire de chimie de coordination du CNRS

205 route de Narbonne, BP 44099
31077 Toulouse cedex 4
France

+ 33 5 61 33 31 00

Contact