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Diffraction des rayons X

LCC

Activités du service

Le service de diffraction des rayons X est doté de 6 diffractomètres automatiques, équipés de différents accessoires permettant des analyses à températures variables, mais également sous pression. Nous sommes spécialisés dans la manipulation d’échantillons sensibles à l’air. Dans le domaine de la chimie moléculaire nous pouvons résoudre et affiner les architectures moléculaires de composés organiques et organométalliques. Les analyses par diffraction sur poudres permettent de réaliser des identifications de phases, des estimations de tailles de cristallites, des analyses quantitatives de mélanges, des affinements Rietveld, des études de couches minces en rasant.

Moyennant le paiement d’un ticket modérateur, nous pouvons réaliser des prestations de service pour des laboratoires de Chimie Organique ou Inorganique, publics ou privés, en France ou à l’étranger : merci de nous contacter afin d’établir la stratégie de mesure adaptée et le devis correspondant.

Le service assure aussi un rôle de formation auprès de doctorants ou chercheurs désirant s’initier aux techniques de résolution et affinement de structures. Chaque année, nous assurons une formation RX à l’école doctorale des sciences de la matière de l’université Paul Sabatier de Toulouse.

Membres du service

TousResponsablePermanentsNon-permanents
Ingénieur de Recherche

VENDIER Laure

ITA

MALLET-LADEIRA Sonia

PALIWODA Damian
CDD

PALIWODA Damian

Ingénieure de Recherche CNRS

DUHAYON Carine

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Ingénieur de Recherche

VENDIER Laure

Numéro ORCID : 0000-0002-7111-9258

Ingénieure INSA Toulouse, (option génie physique, 1994), Laure Vendier a obtenu son doctorat en 1997 dans le domaine des matériaux pour l’électronique (thèse en cotutelle INSA Toulouse- Georgia Tech Atlanta Etats-Unis).

Elle a été recrutée au CNRS en 1998 sur un poste d’ingénieure au CEMES au sein du service de diffraction des rayons X et a rejoint le LCC en 2003 pour prendre la responsabilité de la plateforme DRX du laboratoire.

Email:laure.vendier(at)lcc-toulouse.fr

Téléphone:0561333118

Téléphone:0561333128

ITA

MALLET-LADEIRA Sonia

CDD

PALIWODA Damian

Ingénieure de Recherche CNRS

DUHAYON Carine

Consulter la fiche détaillée

Carine Duhayon a suivi un cursus universitaire à l’université de Limoges puis à l’université Paul Sabatier de Toulouse. Elle a obtenu son doctorat dans le domaine des matériaux pour l’électronique en 1999 à Toulouse.

Elle est actuellement Ingénieure de Recherche, affectée au service de diffraction X sur monocristaux et à l’équipe de recherche Matériaux Moléculaires et Supramoléculaires.

Email:carine.duhayon(at)lcc-toulouse.fr

Téléphone:0561333118

Téléphone:0561333114

Équipements

Diffractomètres sur poudres

Le service d’analyse structurale par diffraction des RX comporte trois diffractomètres sur poudre (un Panalytical MPDPro et un Miniflex600 de Rigaku).

Diffractomètre poudres polyvalent Rigaku SmartLab 3kW

Diffractomètre poudresDiffractomètre theta/theta doté d’un détecteur linéaire rapide D/Tex Ultra250 : détecteur OD et 1D version « Haute Energie ».
Multi-configurations :

  • transmission sur capillaire,
  • réflexion avec passeur d’échantillons 6 positions,
  • chambre à température variable couplée à une DSC (de l’ambiante à +350°C),
  • études en rasant sur couches minces.

Diffractomètre poudres de table, Miniflex600 de Rigaku

Diffractomètre poudres Miniflex 600

Ce diffractomètre poudres de paillasse, installé en Octobre 2020, est à géométrie thêta /2 thêta. Il est doté d’une anode Cu, d’un détecteur rapide 1D avec sélection en énergie, d’un passeur d’échantillons 6 positions, et d’un porte-échantillon type dôme pour poudres sensibles à l’air.

Diffractomètre sur poudre Panalytical MPDPro

Diffractomètre poudres

Diffractomètre theta/theta multi-configurations (transmission, réflexion, température variable), équipé d’un détecteur linéaire rapide.

Diffractomètres sur monocristal

Le service d’analyse structurale par diffraction des rayons X comporte trois diffractomètres sur monocristal (un Gemini, un Synergy de Rigaku Oxford Diffraction et un Kappa Apex II de Bruker AXS), dotés de dispositifs basse température azote et hélium liquides.

Diffractomètre monocristal XtaLAB Synergy-S de Rigaku

Diffractomètre monocristal

Ce diffractomètre, installé au laboratoire en Septembre 2021, est constitué de deux sources rayons X à micro-foyer (radiation Mo et Cu), d’un détecteur Si à pixels hybrides Hypix6000 et d’un système cryogénique à l’azote liquide (Oxford Cryosystems 800) permettant de faire varier la température du cristal de 90 K à 400 K. Il combine les avantages des micro-sources (forte intensité diffractée) et l’excellent rapport signal/bruit d’un détecteur à matrice de pixels à semi-conducteurs qui permet la détection et le comptage directs de photons par rayons X. Le choix de l’anode permet de s’adapter aux types de matériaux étudiés.

Diffractomètre Gemini de Rigaku

Diffractomètre monocristal

Diffractomètre quatre cercles (géométrie Kappa) à détecteur bidimensionnel de type CCD (EOS), double anode Cu et Mo. Equipement basse température azote liquide : Cryojet (Oxford Instruments) permettant d’atteindre les 90 K. Equipement basse température Hélium : Helijet (Oxford Instruments) permettant de descendre jusqu’à 15K.

Diffractomètre Bruker Kappa APEX II

 

Diffractomètre monocristal

Diffractomètre quatre cercles (géométrie Kappa) à détecteur bidimensionnel de type CCD (APEX II).

Equipement basse température azote liquide : Cryostream (Oxford Cryosystems) permettant d’atteindre les 90 K.

Prestations

 

Pour tout devis, nous contacter :

Carine Duhayon : carine.duhayon@lcc-toulouse.fr

Sonia Mallet-Ladeira : ladeira@chimie.ups-tlse.fr

Laure Vendier (responsable) : laure.vendier@lcc-toulouse.fr

Téléphone : +33 5 61 33 31 18

Télécopie : +33 5 61 55 30 03

Publications

Consulter les publications

2022

Costes, J. – P., Duhayon, C., Vendier, L., & Wernsdorfer, W. (2022). Structural determinations and magnetic properties of a “chiral at metal” complex and its resulting [Cu–Ln]2 compounds. Dalton Trans.51(7), 2805–2814.

El Kadiri, M., Chihab, A., Taakili, R., Duhayon, C., Valyaev, D. A., & Canac, Y. (2022). Diverse C-coordination modes of NHC-tricyclohexylphosphonium ylide ligands in palladium(II) complexes. Organometallics41(4), 456–466.

Li, Y., Nguyen, M., Vendier, L., Robert, A., Liu, Y., & Meunier, B. (2022). X-Ray diffraction structure of Cu(II) and Zn(II) complexes of 8-aminoquinoline derivatives (TDMQ), related to the activity of these chelators as potential drugs against Alzheimer’s disease. J. Mol. Struct.1251, 132078/1–6.

Pallova, L., Abella, L., Jean, M., Vanthuyne, N., Barthes, C., Vendier, L., Autschbach, J., Crassous, J., Bastin, S., & Cesar, V. (2022). Helical chiral N-heterocyclic carbene ligands in enantioselective gold catalysis. Chem. – Eur. J.28(17), e202200166/1–5.

 

2021

Ayyappan, R., Coppel, Y., Vendier, L., Ghosh, S., Sabo-Etienne, S., & Bontemps, S. (2021). Synthesis and reactivity of phosphine borohydride compounds. Chem. Commun.57(3), 375–378.

Ayyappan, R., Saha, K., Grellier, M., Clot, E., Vendier, L., Ghosh, S., Sabo-Etienne, S., & Bontemps, S. (2021). Impact of the alkali metal on the structural and dynamic properties of the anionic pentahydride ruthenium complexes [M(THF)x][RuH5(PCy3)2] (M = Li, Na, K). Organometallics40(17), 3024–3032.

Barba-Barba, R. M., Chammam, M., Ramos-Ortiz, G., Listunov, D., Velusamy, J., Rodriguez, M., Carriles, R., Silva, C. G., Duhayon, C., Kauffmann, B., Maraval, V., & Chauvin, R. (2021). Linear and nonlinear optical properties of a quadrupolar carbo-benzene and its benzenic parent: The carbo-merization effect. Dyes Pigm.188, 109133/1–12.

Benaissa, I., Gajda, K., Vendier, L., Lugan, N., Kajetanowicz, A., Grela, K., Michelet, V., Cesar, V., & Bastin, S. (2021). An anionic, chelating C(sp3)/NHC ligand from the combination of an N-heterobicyclic carbene and barbituric heterocycle. Organometallics40(18), 3223–3234.

Berthonnaud, L., Esmieu, C., Mallet-Ladeira, S., & Hureau, C. (2021). Solid-state and solution characterizations of [(TMPA)Cu(II)(SO3)] and [(TMPA)Cu(II)(S2O3)] complexes: Application to sulfite and thiosulfate fast detection. J. Inorg. Biochem.225, 111601/1–9.

Buhaibeh, R., Duhayon, C., Valyaev, D. A., Sortais, J. – B., & Canac, Y. (2021). Cationic PCP and PCN NHC core pincer-type Mn(I) complexes: From synthesis to catalysis. Organometallics40(2), 231–241.

 

Adresse

Laboratoire de chimie de coordination du CNRS

205 route de Narbonne, BP 44099
31077 Toulouse cedex 4
France